1 材料與方法

Waters Acquity H-Class 超高效液相色譜儀、二極管陣列檢測(cè)器(美國 Waters 公司); ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm, 美 國 Waters 公 司 ); KQ-250DE 中文液晶超聲波清洗器(昆山美美超聲儀器有 限公司); TB-214 型 1/萬分之一電子天平(北京賽多利斯公 司); Sorvall ST 8R 高速冷凍離心機(jī)(美國 Thenmo Fisher 公 司); TTL-DCII 型氮吹儀(北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司); Milli-Q超純水機(jī)(電阻率18.2 MΩ?cm, 美國Millipore公司); QL-901 旋渦混合器(海門其林貝爾廠); 0.22 μm 有機(jī)微孔濾 膜(天津津騰儀器有限公司)。

2 結(jié)果與分析

用紫外-可見分光光度計(jì)在 200~800 nm 處對(duì)雙甲脒及 2, 4-二甲基苯胺進(jìn)行掃描, 用水作參比, 可初步定性判定 雙甲脒及 2,4-二甲基苯胺在紫外-可見分光光度計(jì)的最大 吸收波長。再利用 UPLC-PDA 檢測(cè)器在 200~600 nm 波長范圍內(nèi)對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描, 發(fā)現(xiàn)雙甲脒和 2, 4- 二甲基苯胺的最大吸收峰分別在 289 nm 和 235 nm。試驗(yàn)分別比較了 235 nm 和 289 nm 處線性關(guān)系, 發(fā) 現(xiàn) 289 nm 處雙甲脒呈良好的線性關(guān)系, 但是 2,4-二甲基苯 胺在 289 nm 處線性關(guān)系較差。在 235 nm 處雙甲脒和 2, 4- 二甲基苯胺混合標(biāo)準(zhǔn)濃度范圍內(nèi)都可呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系, 且靈敏度高, 雜質(zhì)干擾少。。故選擇被測(cè)物質(zhì)在 235 nm 處進(jìn)行定性定量分析。

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